Noves aproximacions de la cromatografia líquida per a l'anàlisi ambiental, alimentari i clínic

Esta tesis se enmarca en el contexto actual de la Química Analítica, en el que la miniaturización, la portabilidad y la sostenibilidad se han convertido en criterios fundamentales para el desarrollo de nuevas metodologías. Las necesidades sociales y regulatorias de evaluar contaminantes emergentes en el medio ambiente, biomarcadores en fluidos biológicos y compuestos bioactivos en alimentos, junto con el objetivo de reducir el impacto ambiental de los procesos analíticos, han impulsado la búsqueda de soluciones que combinen sensibilidad, selectividad y eficiencia con un bajo consumo de recursos.En este trabajo se desarrollaron y aplicaron diferentes estrategias instrumentales: microextracción en fase sólida en tubo (IT-SPME) acoplada a cromatografía líquida capilar y nano, cromatografía líquida de ultraalta resolución acoplada a espectrometría de masas cuadrupolo-tiempo de vuelo (UHPLC-QToF), análisis directo en tiempo real (DART-MS) y sensores electroquímicos basados en electrodos de carbono serigrafiados modificados con óxido de níquel (NiO-SPCE).En el ámbito ambiental, se demostró la viabilidad del uso de estrategias miniaturizadas para determinar plaguicidas y fármacos en aguas residuales y superficiales. La IT-SPME permitió altos factores de enriquecimiento con un consumo mínimo de disolvente, mientras que UHPLCQToF posibilitó análisis no dirigidos y la detección de productos de transformación, ampliando las capacidades de monitorización.En el campo biológico se estudió la determinación de paracetamol en orina mediante cuatro estrategias. IT-SPME-nanoLC-DAD proporcionó la sensibilidad y repetibilidad necesarias para describir los perfiles de excreción; UHPLC-QToF añadió selectividad e identificación de metabolitos menores; DART-MS permitió la detección directa sin separación cromatográfica, reduciendo el tiempo de análisis; y los sensores SPCE y NiO-SPCE resultaron portátiles, económicos y de respuesta rápida, adecuados para escenarios de cribado clínico. La combinación IT-SPME; UHPLC-ESI-QToF permitió determinar glucocorticoides en humor acuoso, con límites de detección en el rango de ng/mL. En el ámbito alimentario, la estrategia IT-SPME-capLC se aplicó a la determinación de colorantes sintéticos en carne de pollo, alcanzando límites de detección inferiores a los establecidos por la normativa y reduciendo el consumo de disolvente y el tiempo de análisis respecto a los métodos convencionales.Para evaluar de forma comparativa todas las metodologías se aplicó la herramienta HEXAGON. Los resultados mostraron que cada técnica presenta fortalezas y limitaciones específicas: IT-SPME-LC destacó en eficiencia y robustez; los sensores electroquímicos en portabilidad y velocidad; DART-MS en simplicidad y respuesta inmediata; y UHPLCQToF en fiabilidad y selectividad. La comparación global indicó que no existe una metodología universalmente óptima, sino un conjunto de herramientas complementarias que deben seleccionarse según la pregunta analítica, la matriz y el contexto de aplicación.